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全自动测硫仪的试验步骤讲解

2020-11-04 6
  今天我给大家讲讲全自动测硫仪的试验步骤:
 
  1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g,仔细混合均匀,再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
 
  2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中,须在1~2h 内将电炉从室温逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热1~2h。
 
  3 将坩埚从电炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒,应在800~850℃下继续灼烧30min),然后放入400mL 烧杯中,用热蒸馏水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150mL 刚煮沸的蒸馏水 ,充分搅拌,如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。
 
  4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热蒸馏水倾泻冲洗三次,然后将残渣移入滤纸中,用热蒸馏水仔细冲洗,其次数不得少于10 次,洗液总体积约为250~ 300mL。
 
  5 向滤液中滴入2~3 滴甲基橙指示剂,然后加1∶1 盐酸至中性,再过量加入2mL 盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴入10%氯化钡溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL 左右。
 
  6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
 
  7 将沉淀连通滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,取出坩埚在空气中稍加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温(约25~30min),称重。
 
  8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时,应进行空白试验(试验除不加煤样外,全部按本标准第1.4 条试验步骤进行),同时测定2 个以上,硫酸钡高值与低值相差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。